芪芎左归颗粒中龟甲胶、鹿角胶的鉴别及12种化学成分的含量测定

贾孟晓; 常春辉; 刘洋; 王雅倩; 张运克; 贾永艳

doi:10.6039/j.issn.1001-0408.2025.05.06

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

芪芎左归颗粒中龟甲胶、鹿角胶的鉴别及12种化学成分的含量测定

药学研究 | 更新时间：2025-09-26

- 芪芎左归颗粒中龟甲胶、鹿角胶的鉴别及12种化学成分的含量测定
- Identification of tortoiseshell glue and antler glue in Qixiong zuogui granules and content determination of 12 chemical components
- 中国药房 2025年36卷第5期页码：540-545
- 作者机构：
  
  1.河南中医药大学药学院，郑州　450046
  2.河南中医药大学康复医学院，郑州　450046
  3.河南省中药特色炮制技术工程研究中心，郑州　450046
- 作者简介：
  
  硕士研究生。研究方向：中药制药工程与技术。 E-mail：jiamengxiao2023@163.com
  教授，硕士生导师。研究方向：药物制剂新剂型、新技术与评价。E-mail：hnzyjyy@126.com
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目(81974564);河南省高等学校重点科研项目(20B360003);河南省“双一流”创建学科中医学科学研究专项(HSRP-DFCTCM-2023-1-04)
- DOI：10.6039/j.issn.1001-0408.2025.05.06
  中图分类号： R917;R284.1
- 收稿日期：2024-08-24，
  
  修回日期：2024-12-29，
  
  录用日期：2024-12-30，
  
  纸质出版日期：2025-03-15
- 稿件说明：
移动端阅览
贾孟晓,常春辉,刘洋,等.芪芎左归颗粒中龟甲胶、鹿角胶的鉴别及12种化学成分的含量测定[J].中国药房,2025,36(05):540-545.

JIA Mengxiao,CHANG Chunhui,LIU Yang,et al.Identification of tortoiseshell glue and antler glue in Qixiong zuogui granules and content determination of 12 chemical components[J].ZHONGGUO YAOFANG,2025,36(05):540-545.
贾孟晓,常春辉,刘洋,等.芪芎左归颗粒中龟甲胶、鹿角胶的鉴别及12种化学成分的含量测定[J].中国药房,2025,36(05):540-545. DOI： 10.6039/j.issn.1001-0408.2025.05.06.

JIA Mengxiao,CHANG Chunhui,LIU Yang,et al.Identification of tortoiseshell glue and antler glue in Qixiong zuogui granules and content determination of 12 chemical components[J].ZHONGGUO YAOFANG,2025,36(05):540-545. DOI： 10.6039/j.issn.1001-0408.2025.05.06.

摘要

目的

鉴别芪芎左归颗粒中的龟甲胶、鹿角胶，并对该制剂中12种化学成分进行含量测定。

方法

采用液相色谱串联质谱法进行鉴别和含量测定。鉴别过程所用色谱柱为Hypersil GOLD，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），采用电喷雾离子源，以正离子多反应检测模式扫描，质荷比（

）631.3→546.4、631.3→921.4为龟甲胶的检测离子对，

765.4→554.0、765.4→733.0为鹿角胶的检测离子对。含量测定过程所用色谱柱为Accucore C

，流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），采用电喷雾离子源，以单离子检测模式扫描，正、负离子扫描范围均为

100→1 000。

结果

龟甲胶、鹿角胶特征肽段分子离子峰的平均保留时间分别为6.28、6.77 min。黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、绿原酸、阿魏酸、甜菜碱、苦杏仁苷、芦丁、羟基红花黄色素A、金丝桃苷、马钱苷、杯苋甾酮这12种化学成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（

＞0.999），精密度、稳定性（24 h）和重复性的RSD均小于5%，平均加样回收率为98.04%～101.08%，平均含量分别为1.83、25.73、13.76、56.71、23.80、49.82、807.49、15.01、317.02、60.21、202.71、17.70 μg/g。

结论

本研究鉴别了芪芎左归颗粒中的龟甲胶和鹿角胶，并对制剂中12种化学成分进行了含量测定，可为该制剂的质量控制提供参考。

Abstract

OBJECTIVE

To identify tortoiseshell glue and antler glue in Qichong zuogui granules， and determine the contents of 12 chemical components.

METHODS

Identification and content determination were performed by using liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） method. The identification was performed on Hypersil GOLD column with a mobile phase consisted of acetonitrile-0.1% formic acid solution （gradient elution）； the electrospray ion source was used to scan in the positive ion multi-reaction detection mode. The mass charge ratio （

） 631.3→546.4， 631.3→921.4 was the detection ion pair for tortoiseshell glue， and the

765.4→554.0， 765.4→733.0 was the detection ion pair for antler glue. The determination method for 12 chemical components was as follows： Accucore C

column， methanol-0.1% formic acid as mobi

le phase （gradient elution）； scanning range of positive and negative ions was

100→1 000 with the electric spray ion source and single ion detection scanning mode.

RESULTS

Average retention times of the molecular ion peaks for characteristic peptide segments of tortoiseshell glue and antler glue were 6.28 and 6.77 min， respectively； the linear relationship of 12 chemical components was good within their respective concentration ranges， such as astragaloside Ⅳ， calycosin-7-

-D-glucoside， calycosin， chlorogenic acid， ferulic acid， betaine， amygdalin， rutin， hydroxysafflor yellow A， hyperoside， loganin， cyasterone （

＞0.999）； RSDs for precision， stability （24 h） and reproducibility tests were all less than 5%. The average sample recovery rates ranged from 98.04% to 101.08%. The average contents of 12 components were 1.83， 25.73， 13.76， 56.71， 23.80， 49.82， 807.49， 15.01， 317.02， 60.21， 202.71 and 17.70 μg/g， respectively.

CONCLUSIONS

In this study， tortoiseshell glue and antler glue in Qixiong zuogui granules are identified， and the contents of 12 chemical components therein are determined. This provides a reference for the quality control of this granule.

关键词

Keywords

references

申杨，张明蕊，吴沛泽，等 . 补阳还五汤与黄芪甲苷治疗缺血性脑卒中大鼠的疗效比较研究 [J ] . 河北中医药学报， 2024 ， 39 （ 3 ）： 6 - 11，29 .

SHEN Y ， ZHANG M R ， WU P Z ， et al . A comparative study on therapeutic effects of Buyang huanwu decoction and astragaloside Ⅳ in treatment of ischemic stroke in rats [J ] . J Hebei Tradit Chin Med Pharmacol ， 2024 ， 39 （ 3 ）： 6 - 11，29 .

黎建明，羊妹琴，陈伟荣 . 黄芪赤风汤合地黄饮子化裁修复缺血性中风恢复期患者受损神经功能的临床效果 [J ] . 世界中医药， 2019 ， 14 （ 11 ）： 3000 - 3004 .

LI J M ， YANG M Q ， CHEN W R . Clinical efficacy of modified Huangqi chifeng decoction and Dihuang decoction to repair damaged nerve function in patients with ischemic stroke convalescence [J ] . World Chin Med ， 2019 ， 14 （ 11 ）： 3000 - 3004 .

张驰，周思倩，李金来，等 . 基于UPLC-Q-TOF-MS的左归降糖解郁方体内外成分分析 [J ] . 中药新药与临床药理， 2023 ， 34 （ 2 ）： 228 - 240 .

ZHANG C ， ZHOU S Q ， LI J L ， et al . In vitro and in vivo components analysis of Zuogui jiangtang jieyu prescription based on UPLC-Q-TOF-MS [J ] . Tradit Chin Drug Res Clin Pharmacol ， 2023 ， 34 （ 2 ）： 228 - 240 .

ZHENG L Y ， WAN H F ， LU Y H ， et al . Rapid identification and quantitative determination of chemical compositions in Buyang huanwu decoction based on HPLC-Q-exactive mass spectrometry [J ] . Zhejiang Da Xue Xue Bao Yi Xue Ban ， 2022 ， 51 （ 5 ）： 534 - 543 .

邢婧 . 骨质疏松不同证型下左归丸活性成分群的药代动力学研究 [D ] . 杭州：浙江中医药大学， 2017 .

XING J . Pharmacokinetic study of active ingredient groups in Zuogui wan under different syndrome types of osteoporosis [D ] . Hangzhou ： Zhejiang Chinese Medical University ， 2017 .

国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部 [M ] . 2020年版 . 北京：中国医药科技出版社， 2020 ： 1088 .

National Pharmacopoeia Commission . Chinese pharmacopoeia：part Ⅰ [M ] . 2020 edition. Beijing ： China Medical Science and Technology Press ， 2020 ： 1088 .

李卓航，戚明珠，黄荷兰，等 . 芪芎药对干预缺血性脑卒中网络调控作用特征及配伍功效分析 [J ] . 中国中药杂志， 2024 ， 49 （ 9 ）： 2326 - 2335 .

LI Z H ， QI M Z ， HUANG H L ， et al . Mechanism and compatibility efficacy of Astragali Radix-Chuanxiong Rhizoma drug pair in treating ischemic stroke based on network regulation [J ] . China J Chin Mater Med ， 2024 ， 49 （ 9 ）： 2326 - 2335 .

张一驰，张晓雯，王丽超，等 . 毛蕊花糖苷抗缺氧缺糖/再灌注所致神经细胞损伤的保护作用及核心药效团发现 [J ] . 药学学报， 2022 ， 57 （ 4 ）： 1017 - 1023 .

ZHANG Y C ， ZHANG X W ， WANG L C ， et al . Protective effects and pharmacophore discovery of verbascoside against oxygen-glucose deprivation/reperfusion-induced neuronal cells injury [J ] . Acta Pharm Sin ， 2022 ， 57 （ 4 ）： 1017 - 1023 .

陈红阳，贾壮壮，赵磊，等 . 益气活血组分黄芪甲苷配伍川芎嗪对脑缺血再灌注损伤大鼠神经血管单元的保护作用 [J ] . 中国老年学杂志， 2022 ， 42 （ 21 ）： 5312 - 5318 .

CHEN H Y ， JIA Z Z ， ZHAO L ， et al . Protective effect of the combination of astragaloside and ligustrazine on the neurovascular unit in rats with cerebral ischemia-reperfusion injury [J ] . Chin J Gerontol ， 2022 ， 42 （ 21 ）： 5312 - 5318 .

WANG Z N ， WILSON TANG W H ， BUFFA J A ， et al . Prognostic value of choline and betaine depends on intestinal microbiota-generated metabolite trimethylamine-N-oxide [J ] . Eur Heart J ， 2014 ， 35 （ 14 ）： 904 - 910 .

白淑贤，王单单，吴作敏，等 . 基于AHP-熵权法的正交试验和GA-BP神经网络优选关节止痛汤提取工艺 [J/OL ] . 中国现代中药， 2024 ： 1 - 12 [ 2024-09-12 ] . https：//doi.org/10.13313/j.issn.1673-4890.20240528003 https://doi.org/10.13313/j.issn.1673-4890.20240528003 .

BAI S X ， WANG D D ， WU Z M ， et al . Optimization of extraction process of Guanjie zhitong decoction by orthogonal test and GA-BP neural network based on AHP-entropy weight method [J/OL ] . China Ind Econ ， 2024 ： 1 - 12 [ 2024-09-12 ] . https：//doi.org/10.13313/j.issn.1673-4890.20240- 528003 https://doi.org/10.13313/j.issn.1673-4890.20240-528003 .

张欣，高增平 . 阿魏酸的研究进展 [J ] . 中国现代中药， 2020 ， 22 （ 1 ）： 138 - 147 .

ZHANG X ， GAO Z P . Research progress in ferulic acid [J ] . Mod Chin Med ， 2020 ， 22 （ 1 ）： 138 - 147 .

朱永铭 . 星形胶质细胞CPT1A功能障碍介导的脂肪酸代谢异常在缺血性脑卒中中的作用及药物干预 [D ] . 苏州：苏州大学， 2021 .

ZHU Y M . The role of abnormal fatty acid metabolism mediated by astrocyte CPT1A dysfunction in ischemic stroke and drug intervention [D ] . Suzhou ： Soochow University ， 2021 .

CHANGIZI Z ， MOSLEHI A ， ROHANI A H ， et al . Chlorogenic acid induces 4T1 breast cancer tumor’s apoptosis via p53，Bax，Bcl-2，and caspase-3 signaling pathways in BALB/c mice [J ] . J Biochem Mol Toxicol ， 2021 ， 35 （ 2 ）： e22642 .

应夏丽，王晓玲，陈妍月，等 . 马钱苷对小鼠脑缺血再灌注损伤保护作用的实验研究 [J ] . 中国中医药科技， 2021 ， 28 （ 6 ）： 888 - 893 .

YING X L ， WANG X L ， CHEN Y Y ， et al . Research on protective effect of loganin on acute cerebral ischemic-reperfusion injury in mice [J ] . Chin J Tradit Med Sci Technol ， 2021 ， 28 （ 6 ）： 888 - 893 .

赖春华，何伟民，杨丹丹，等 . 苦杏仁苷通过抑制JNK信号通路改善卒中后抑郁 [J ] . 沈阳药科大学学报， 2024 ， 41 （ 1 ）： 112 - 120 .

LAI C H ， HE W M ， YANG D D ， et al . Amygdalin ameliorates post-stroke depression by inhibiting JNK signal pathway [J ] . J Shenyang Pharm Univ ， 2024 ， 41 （ 1 ）： 112 - 120 .

殷丽君，吴艺舸，但存燕，等 . 羟基红花黄色素A通过JAK2/STAT3信号通路抑制缺血性脑卒中后小胶质细胞NLRP3介导的神经功能损伤 [J/OL ] . 中国免疫学杂志， 2024 ： 1 - 19 [ 2024-01-09 ] . https：//link.cnki.net/urlid/22.1126.R.20240108.1534.002 https://link.cnki.net/urlid/22.1126.R.20240108.1534.002 .

YIN L J ， WU Y G ， DAN C Y ， et al . Hydroxylsafflower yellow A inhibits microglial NLRP3-mediated neural function injury after ischemic stroke through JAK2/STAT3 signaling pathway [J/OL ] . China Ind Econ ， 2024 ： 1 - 19 [ 2024-01-09 ] . https：//link.cnki.net/urlid/22.1126.R.20240108.1534.002 https://link.cnki.net/urlid/22.1126.R.20240108.1534.002 .

陈红艳，王建华，杨新波，等 . 金丝桃苷对大鼠脑缺血再灌注氧化应激损伤的影响 [J ] . 解放军药学学报， 2007 ， 23 （ 2 ）： 88 - 91 .

CHEN H Y ， WANG J H ， YANG X B ， et al . Effects of hyperin preconditioning on focal cerebral ischemia reperfusion injury via ameliorating oxidative stress in rats [J ] . Pharm J Chin People’s Liberation Army ， 2007 ， 23 （ 2 ）： 88 - 91 .

李锦松 . 金丝桃苷对低氧时大鼠认知功能损伤的改善作用及其抗氧化应激损伤机制 [D ] . 广州：广东药学院， 2015 .

LI J S . The ameliorative effect of hyperoside on cognitive impairment in rats under hypoxia and its antioxidant stress injury mechanism [D ] . Guangzhou ： Guangdong Pharmaceutical University ， 2015 .

李辉虎，任刚，陈利民，等 . 胶类药材真伪鉴别与质量评价技术研究进展 [J ] . 中国中药杂志， 2018 ， 43 （ 1 ）： 15 - 20 .

LI H H ， REN G ， CHEN L M ， et al . Research progress on identification and quality evaluation of glues medicines [J ] . China J Chin Mater Med ， 2018 ， 43 （ 1 ）： 15 - 20 .

陈蕊，袁千，王凌 . 动物胶类药材质量评价方法研究进展 [J ] . 中国现代应用药学， 2018 ， 35 （ 11 ）： 1749 - 1753 .

CHEN R ， YUAN Q ， WANG L . Research progress on quality evaluation of gelatin drugs [J ] . Chin J Mod Appl Pharm ， 2018 ， 35 （ 11 ）： 1749 - 1753 .

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

基于HPLC指纹图谱及一测多评法的心通颗粒质量评价

补肾宁神膏的指纹图谱建立、含量测定及体外抗氧化作用的谱效关系研究

小儿热速清口服液HPLC指纹图谱的建立及多指标成分的含量测定

蒙药材山苦荬的成分鉴别及7种成分含量测定方法建立

三色散凝胶贴膏原料药提取工艺的优化